淺談溶解氧測(cè)量方法

一、碘量法
1、原理：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。
2、試劑：
①硫酸錳溶液液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。
②堿性碘化鉀溶：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀釋至1000mL。
此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液：稱取500g*溶解于300至400mL水中，另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中，待*溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上層清液，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉應(yīng)不呈藍(lán)色。
③（1+5）硫酸溶液：1份濃硫酸+5份水，混合搖勻即可。
④1%淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后，加入0.1楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
⑤0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105~110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
⑥硫代*溶液：稱取3.2g硫代*（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

二、溶解氧儀法
溶氧儀由傳感器和顯示儀表兩個(gè)部分組成。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極（陰極）和銀電極（陽(yáng)極）及氯化jia或氫氧化鉀電解液組成，氧通過(guò)膜擴(kuò)散進(jìn)人電解液與金電極和銀電極構(gòu)成測(cè)量回路。當(dāng)給溶解氧分析儀電極加上0.6~0.8V的極化電壓時(shí)，氧通過(guò)膜擴(kuò)散，陰極釋放電子，陽(yáng)極接受電子,產(chǎn)生電流，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程為：
陽(yáng)極：Ag+Cl→AgCl+2e-
陰極：O2+2H2O+4e-→4OH-
根據(jù)法拉第定律：流過(guò)溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比，在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關(guān)系。本方法不需要試劑操作簡(jiǎn)便，而且樣品色度和渾濁度不影響測(cè)定。每次測(cè)定前都應(yīng)校正溶解氧測(cè)定儀以減少儀器誤差。由于在測(cè)定時(shí)水中氧氣在陰極上反應(yīng)而被消耗掉，所以電極周圍的水樣必須保持?jǐn)噭?dòng)，以補(bǔ)充氧氣，如果靜止測(cè)定，結(jié)果會(huì)偏低。同時(shí)，溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，因此在測(cè)定水樣溶解氧的同時(shí)，應(yīng)該測(cè)定水溫。